Le couplage UPLC-QTOF permet l’identification et la quantification de composés organiques au sein de mélanges complexes, grâce à une séparation chromatographique rapide et une mesure de masse exacte donnant accès à la formule brute des espèces détectées, connues ou inconnues.
L'appareil
Spectromètre de masse haute résolution quadripôle-temps de vol QTOF X500B (Sciex), couplé à une chaîne chromatographique UPLC ExionLC pour la séparation en phase liquide en amont de l’ionisation.
L’appareil permet une acquisition simultanée en masse exacte de l’ensemble des ions du spectre, en modes MS et MS/MS, ce qui autorise à la fois l’identification de composés ciblés et le criblage non ciblé (targeted / non-targeted screening) d’espèces inconnues au sein d’échantillons complexes.
La source d’ionisation electrospray (ESI), utilisable en modes positif et négatif, est adaptée à une large gamme de composés organiques polaires à semi-polaires. Le pilotage et le traitement des données s’appuient sur le logiciel SCIEX OS.
Modes de balayage disponibles :
Le pilotage via SCIEX OS permet de combiner plusieurs modes d’acquisition au sein d’une même méthode, en fonction de l’objectif analytique :
● TOF-MS : balayage complet en mode MS haute résolution, pour la détection et la quantification de l’ensemble des espèces ionisables présents dans l’échantillon.
● MRM-HR (Multiple Reaction Monitoring High Resolution) : suivi ciblé de transitions précurseur/fragment en haute résolution, offrant une spécificité et une quantification proches d’un mode MRM sur triple quadripôle, tout en conservant la précision de masse du TOF.
● IDA (Information Dependent Acquisition) : acquisition MS/MS déclenchée automatiquement sur les ions les plus intenses détectés en TOF-MS, utile pour l’identification structurale de composés d’intérêt ou inconnus.
● SWATH® (Sequential Window Acquisition of All Theoretical fragment ion spectra) : acquisition MS/MS non ciblée et exhaustive, par fenêtres de m/z séquentielles, permettant de conserver l’information de fragmentation de l’ensemble des composés détectables dans l’échantillon — particulièrement adapté au criblage rétrospectif et à l’analyse non ciblée de mélanges complexes.
Points forts :
● Mesure de masse exacte et détermination de formule brute, y compris pour des composés inconnus ou non référencés dans les bases spectrales
● Acquisition simultanée MS et MS/MS sur l’ensemble du spectre, sans perte de résolution même à haute vitesse de balayage
● Couplage à l’UPLC pour une séparation rapide et une meilleure résolution chromatographique des mélanges complexes
● Sensibilité adaptée à la détection d’espèces à l’état de traces (de l’ordre du ppb/ppt selon les molécules)
Limites :
● Analyse limitée aux composés extractibles/ionisables en ESI (composés polaires à semi-polaires)
● Nécessite une préparation d’échantillon (extraction, filtration) compatible avec l’injection en phase liquide
Le personnel en charge
Pierre-edouard danjou
Responsable technique et scientifique
Tel : 03 28 65 82 57
danjou@univ-littoral.fr
Competences
● Quantification ciblée de composés connus, y compris à l’état de traces, par mesure de masse exacte (MRM-HR).
● Identification non ciblée de composés inconnus au sein de mélanges complexes (aérosols organiques secondaires, matrices environnementales).
● Détermination de formule brute par mesure de masse exacte, en appui à la caractérisation de nouvelles molécules issues de synthèse organique et supramoléculaire.
● Séparation chromatographique (UPLC) de mélanges complexes en amont de l’analyse MS/MS.
Thèmes de recherche
● Analyse de composés inconnus au sein d’aérosols organiques secondaires (AOS) et de matrices atmosphériques complexes, par mesure de masse exacte. (Collaboration laboratoire LPCA )
Ka Prasanna Kumar, Saba Shariati, Anais Lostier, Sandy Solaiman, Hui Chen, Alexandre Tomas, Nicolas Houzel, Pierre-Edouard Danjou, Cécile Coeur, Elham Fini, Manolis N. Romanias, Laboratory Investigation of Asphalt-Emitted VOCs: Oxidation, Ultrafine Particle Formation, and Urban Air Quality Implications, Journal of Hazardous Materials, 2026, 509, 141713. https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2026.141713- Confirmation de structure de récepteurs macrocycliques (calix[4]pyrroles) développés pour la complexation d’espèces d’intérêt environnemental (uranyle, radionucléides).
- Confirmation de structure de cristaux liquides pour des applications en électronique organique. (collaboration laboratoire UDSMM)
Sara Karnib, Rana Baydoun, Wissam Zaidan, Nancy AlHaddad, Omar El Samad, Bilal Nsouli, Francine Cazier-Dennin, Pierre-Edouard Danjou, Synthesis and Uranyl(VI) Extraction Performance of a Calix[4]pyrrole–Tetrahydroxamic Acid Receptor, Beilstein J. Org. Chem., 2026, 22, 486–494. https://doi.org/10.3762/bjoc.22.36
Prestations
L’accès au spectromètre QTOF X500B de l’Unité est ouvert aux laboratoires de recherche publics ou privés, ainsi qu’aux collaborations scientifiques. Les prestations sont facturées à l’heure et offrent une large gamme en fonction des besoins :
● Demande d’analyses ponctuelle ou régulière (ou sur la base d’un contrat) réalisée par la personne en charge de la plateforme
● Demande de temps machine pour l’acquisition des données.
● Contrat de collaboration sur un thème industriel.
● Contrat de collaboration scientifique avec des laboratoires de recherche publics.
Pour toute demande de prestation ou de convention de collaboration, veuillez vous rapprocher du personnel en charge (danjou@univ-littoral.fr)