- La sonochimie
L’utilisation de la sonochimie a permis de réaliser de nombreuses synthèses organiques, en diminuant considérablement les temps de réaction et améliorant les rendements. Cette technique repose sur le phénomène de cavitation acoustique, en plongeant une sonde ultrasonique ou sonotrode dans un milieu réactionnel.
Cette compétence du laboratoire a été mise à profit dans l’émergence d’une nouvelle thématique de recherche visant à élaborer, à partir de produits issus du Lin, un socle de composés biosourcés pour la formulation de nouveaux matériaux.
Deux types différents de générateurs d’ultrasons sont disponibles: une sonotrode de 30 kHz en fréquence, et une canalisation composée de six transducteurs de 22 kHz chacun.
Parallèlement, dans l’optique de possibles valorisations industrielles, deux réacteurs sonochimiques semi-pilotes ont été développés pour d’une part, la production de fibres de haute qualité et d’autre part, la fonctionnalisation de la biomasse.
Localisation : IRENE 1er étage, équipe CS
Contact : François Delattre
- La synthèse assistée par micro-ondes
La synthèse assistée par micro-ondes est une technique de chauffage alternative permettant généralement de réduire les temps de synthèse. Le laboratoire est équipé de deux micro-ondes, permettant la synthèse de nombreuses entités chimiques (synthèse de produits organiques classiques, de polymères, de catalyseurs inorganiques, synthèse en phase solide).
Localisation : MREI1 1er étage, équipe CS
- La Calorimétrie de Titration Isotherme (ITC)
La Calorimétrie de Titration Isotherme, ou ITC, est une technique dédiée à l’étude en solution des interactions moléculaires. Elle permet la détermination de l’ensemble des paramètres thermodynamiques (stœchiométries/nombre de sites actifs, affinités, variations de l’enthalpie libres, de l’enthalpie, de l’entropie, et des capacités calorifiques) liés à tout type d’organisation ou d’auto-organisation moléculaire.
Notre unité dispose d’un calorimètre de titration isotherme Microcal ITC200 qui est principalement exploité pour la caractérisation quantitative des capacités d’encapsulation des cyclodextrines (vis-à-vis de composés organiques volatiles divers, de principes bioactifs, de catalyseurs et ligands de catalyse…), l’étude des capacités de reconnaissance de diverses protéines (notamment de l’albumine, vis-à-vis de principes bioactifs), ainsi que pour l’étude de propriétés tensio-actives (concentration micellaire critique et enthalpie de micellisation).
Localisation : MREI1 1er étage, équipe CS
Contact : David Landy
- Le viscosimètre cinématique
Le viscosimètre cinématique (SVM 3001 Anton Paar) est utilisé au laboratoire pour déterminer la viscosité et la densité des solvants eutectiques profonds développés au sein de l’équipe. Plusieurs paramètres peuvent être établis tels que la viscosité cinématique (ASTM D7042, EN 16896, DIN 51659-2), la masse volumique (EN ISO 12185, ASTM D4052, IP 365), l’indice de viscosité (VI) (ASTM D2270) ainsi que la viscosité dynamique (ASTM D7042) et les grades API (ISO 91, API 2540, ASTM D1250, IP 200).
Localisation : MREI1 1er étage, équipe CS
Contact : Sophie Fourmentin
- Le polarimètre digital automatique
Le polarimètre nous permet en mesurant l’activité optique ou le pouvoir rotatoire de nos échantillons d’effectuer des analyses quantitatives ainsi que des études cinétiques de dégradation.
Localisation : MREI1 rdc, équipe CS
Contact : Miriana Kfoury
- Le tensiomètre optique/analyseurs de gouttes/ goniomètre
Le goniomètre nous permet d’effectuer des mesures de tensions superficielles et de tension de surface par angle de contact. Cela est essentiel pour comprendre l’interaction moléculaire entre des liquides et des solides, révéler les propriétés adhésives d’un liquide, effectuer des études de mouillabilité des matériaux et des surfaces et caractériser les propriétés de surface des matériaux.
Localisation : MREI1 1er étage, équipe CS
Contact : Miriana Kfoury 
- L’analyseur de Carbone Organique Total (TOC-VCSN)
L’analyseur de Carbone Organique Total TOC-VCSN Shimadzu est utilisé afin de suivre la minéralisation de polluants organiques suite à des réactions de dégradation (Fenton) ou de photodégradation (photo-Fenton, photocatalyse). Cette technique a également été mise à profit pour la réalisation d’études de solubilisation d’huiles essentielles par des cyclodextrines.
Localisation : MREI1 1er étage, équipe CS
Contact : Sophie Fourmentin
- Le Multirays (Heliosquartz)
Le Multirays (Heliosquartz) est un dispositif équipé de 10 lampes interchangeables (UVC, UVB ou UVA). Il est utilisé pour la réalisation de réactions de photodégradation de polluants organiques (photolyse, photo-Fenton, photocatalyse) afin d’évaluer l’efficacité de différents catalyseurs. Il est également mis à profit pour mettre en évidence l’effet photoprotecteur de l’encapsulation dans les cyclodextrines de molécules bioactives (arômes, huiles essentielles..).
Localisation : MREI1 1er étage, équipe CS
Contact : Sophie Fourmentin
- Le titreur coulométrique Karl-Fischer
Le titreur coulométrique Karl-Fischer (C20SX Mettler Toledo) est mis à profit pour mesurer les teneurs en eau de différentes solutions (solvants eutectiques profonds, complexes de cyclodextrines).
Localisation : MREI1 1er étage, équipe CS
Contact : Sophie Fourmentin
- Caractérisation des matériaux par physisorption de gaz (3Flex Micromeritics)
L’adsorption de gaz, généralement réalisée avec de l’azote à une température de 77K constitue une technique de choix pour la détermination de la texture poreuse, en particulier la surface spécifique, de matériaux micro-, méso- ou macroporeux. Elle permet en outre l’évaluation du volume poreux et de la distribution de tailles de pores de matériaux poreux. Non-destructive, son principe est basé sur la physisorption réversible de molécules à la surface d’un substrat.
Localisation : MREI1 1er étage, équipe TCEP
Contact : Renaud Cousin / Lucette Tidahy
- Caractérisation des matériaux par chimisorption de gaz (Autochem III Micromeritics)
Cet appareil est utilisé pour caractériser la réactivité des matériaux catalytiques. Il permet notamment d’effectuer des mesures :
- de réduction en température programmée (RTP)
- d’oxydation en température programmée (OTP)
- de désorption en température programmé (DTP)
- et de chimisorption pulsée
Localisation : MREI1 1er étage, équipe TCEP
Contact : Renaud Cousin / Lucette Tidahy
- Caractérisation des matériaux par analyse thermique simultanée
L’analyse thermique permet d’étudier, en fonction du temps ou de la température, le comportement thermique de tout matériau, minéral ou organique, subissant des modifications de composition ou/et de structure, quand celui-ci est soumis à un régime en température, sous atmosphère contrôlée.
Les deux instruments Netzsch STA 449 F5 Jupiter et Netzsch STA 409 permettent de suivre simultanément l’analyse thermique différentielle (ATD) ou l’analyse enthalpique différentielle (DSC) et l’analyse thermogravimétrique (ATG) d’un échantillon. Les analyses peuvent être réalisées sous atmosphère oxydante ou inerte de 30 à 1400°C avec une vitesse de chauffage sont comprise entre 0,001 et 50°C/min.
L’analyse thermique différentielle (ATD) consiste à caractériser la thermicité des transformations physico-chimiques de l’échantillon, en mesurant la différence de température entre l’échantillon et la référence thermiquement inerte, et renseigne sur la transformation énergétique de la matière.
L’analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie (TG) consiste à mesurer la variation de masse d’un échantillon soumis à un régime de température, et renseigne sur le transfert de matière entre l’échantillon et son environnement.
COUPLAGE STA-MS
Un spectromètre de masse quadripolaire, QMS Aeolos Quadro, est couplé à l’analyseur thermique simultané STA 449 F5 Jupiter. Il permet l’analyse des vapeurs émises lors des transformations chimiques de l’échantillon, en déterminant l’abondance et la nature des ions formés et séparés par un filtre quadripolaire en fonction de leur rapport masse/charge, et renseigne sur l’identification des produits formés. Le système de transfert chauffé fonctionne jusqu’à 350°C. Gamme de masse : 1 à 300uma. Limite de détection : 100 ppb avec une vitesse de balayage : 100 u/s. Le logiciel d’analyse du système permet d’identifier les substances par rapport à une bibliothèque de matériaux.
ÉQUIPEMENT
- Netzsch STA 449 F5 Jupiter
- Netzsch STA 409
- QMS Aeolos Quadro
Localisation : MREI 1, rez de chaussée, équipe TCEP
Contact : Cédric Gennequin / Lucette Tidahy
- Bancs de tests catalytique
Les installations catalytiques (2 bancs de réacteurs pouvant fonctionner soit en parallèle, soit en série) entrent dans les thématiques :
- pour la valorisation du CO2
- pour la valorisation du Biogaz
Les réacteurs pour la valorisation du CO2 sont composés de deux réacteurs catalytiques pouvant monter en pression, couplés avec un analyseur équipé de 4 détecteurs (2 TCD, 1 FID et 1 spectromètre de masse). De plus nous avons la possibilité de faire varier la taille des réacteurs, cela nous permettra de faire varier des paramètres réactionnels qui peuvent être important pour optimiser la réaction ou également de passer de l’échelle laboratoire en utilisant des poudres à une échelle semi-pilote en utilisant des matériaux mis en forme (extrudés, billes…). Pour finir, cette installation offre la possibilité de travailler de la pression atmosphérique jusqu’à 80 bar nous permettant ainsi d’étudier de la réaction de méthanation jusqu’à la production d’alcools ou d’hydrocarbures. Cette installation peut répondre aux sujets environnementaux et industriels de grandes envergures du moment qui concerne la valorisation du CO2.
Localisation : MREI 1, hall rez de chaussée, équipe TCEP
Contact : Christophe Poupin / Cédric Gennequin
